Silicij karbid u prahu, kao sirovina za sintezu, izravno utječe na kvalitetu rasta i električna svojstva monokristala silicij karbida. Posljednjih godina priprema praha silicijevog karbida visoke čistoće postupno je postala žarište istraživanja u polju rasta monokristala silicijeva karbida.
PVT metoda za uzgoj monokristala SiC ima visoke zahtjeve čistoće za prah SiC, obično zahtijeva stupanj čistoće 5N- (čistoća veća ili jednaka 99,999%). Međutim, tijekom pripreme SiC praha, mnogi koraci-kao što je obrada ugljičnog praha, silicij praha i grafitnih tanjira, nepotpuna reakcija sirovina i naknadna-obrada praha-mogu lako unijeti različite nečistoće, kao što su C, Si, SiO2, Fe, Al, N i B, uključujući metalne i ne-metalne nečistoće. Prisutnost tih nečistoća ne utječe samo na fizikalna i kemijska svojstva SiC praha, već također utječe na kvalitetu kristala i električna svojstva naknadno uzgojenih monokristala SiC. Stoga, kako bi se osigurala čistoća sintetiziranog SiC praha, potreban je postupak pročišćavanja.
01
Uklanjanje ugljika iz praha silicijevog karbida
Metoda oksidacije
Metoda oksidacije uključuje zagrijavanje sintetiziranog SiC praha na 700–900 stupnjeva za visoko{2}}temperaturno kalciniranje, korištenjem reakcije između ugljika i kisika u zraku za stvaranje CO i CO2, tako da se slobodni C u SiC prahu odvaja od SiC praha u plinovitom obliku, čime se postiže uklanjanje ugljika. Za prah silicijevog karbida veličine mikrona s relativno malom veličinom čestica, jer je specifična površina praha relativno velika, vjerojatnije je da će silicijev karbid oksidirati tijekom uklanjanja ugljika na visokoj-temperaturi, što dovodi do uvođenja novih nečistoća silicijevog dioksida. Da bi se riješio ovaj problem, ne može se jednostavno osloniti na produženje vremena oksidacije ili povećanje temperature oksidacije kako bi se postiglo potpuno uklanjanje ugljika.
Uklanjanje-ugljika temeljeno na oksidaciji relativno je jednostavna, ekonomična,{1}}bez zagađenja i učinkovita metoda uklanjanja ugljika. Naširoko se koristi za uklanjanje slobodnog ugljika iz SiC praha, ali temperatura i vrijeme uklanjanja ugljika moraju se kontrolirati kako bi se izbjegli problemi poput teške oksidacije uzrokovane pretjerano visokim temperaturama.
Metoda flotacije
Flotacija koristi različite stupnjeve do kojih su površine različitih tvari natopljene tekućim medijem, te odvaja i pluta minerale u skladu s razlikama u kontaktnom kutu između čestica. Nečistoća ugljičnog praha i SiC praha u prahu imaju različite oblike prianjanja. Jedan oblik je fizička adhezija na SiC čestice putem površinskih sila. Ovaj oblik prianjanja čini interakciju između ugljičnog praha i SiC praha relativno slabom. U isto vrijeme, SiC prah je hidrofilan, dok je ugljik hidrofoban. Stoga, zbog različite hidrofilnosti SiC i ugljika, flotacija se može koristiti za uklanjanje ugljika.
Uklanjanje ugljika-temeljeno flotacijom ima dug radni ciklus. Većina korištenih flotacijskih sredstava su kemijski reagensi, koji uzrokuju određene štetne učinke na okoliš. Budući da je disperzijski medij relativno toksičan, može također predstavljati potencijalnu opasnost za operatere. Nadalje, budući da prah silicijevog karbida ima malu veličinu čestica, prah silicijevog karbida može biti uvučen u slobodni ugljik, što rezultira gubitkom sirovog materijala.
Metoda klasifikacije zraka
Osnovno načelo klasifikacije zraka temelji se na razlici u brzini suspenzije između materijala i nečistoća. Odnosno, pod djelovanjem strujanja zraka, krute čestice veće gustoće imaju veću brzinu taloženja i putuju kraći put, dok one manje gustoće imaju manju brzinu taloženja i putuju duži put.
Klasifikacija zraka može izvesti- uklanjanje nečistoća iz praha silicijevog karbida u velikim razmjerima. U isto vrijeme, oprema je jednostavna za rukovanje, trošak je relativno niži od drugih metoda i nema ekoloških problema. Međutim, učinkovitost uklanjanja ugljika nije visoka. Za dobivanje praha silicijevog karbida visoke -čistoće potrebna je daljnja obrada.
Ukratko, uklanjanje ugljika iz SiC praha ne bi se trebalo oslanjati samo na jednu metodu. Može se kombinirati višestruki procesi: prvo, zdrobite prah kako biste u potpunosti otkrili inkapsulirani ugljik; zatim koristiti deioniziranu vodu za jednostavnu flotaciju za prethodno uklanjanje slobodnog ugljika; nakon sušenja izvršite tretman grijanjem/oksidacijom kako biste učinkovito uklonili zaostale nečistoće ugljika. Sinergijski učinak više metoda pomaže značajno poboljšati učinkovitost uklanjanja nečistoća i povećati čistoću SiC praha.
02
Uklanjanje drugih nečistoća iz praha silicijevog karbida
Obrada ugljičnog praha, silicijevog praha i grafitnih lonaca, kao i drobljenje SiC praha, neizbježno uvodi neke metalne nečistoće, kao što su Al, Fe i Mn. Ove nečistoće postoje u SiC prahu u obliku oksida ili metalnih iona i imaju značajan utjecaj na električna svojstva SiC. Konkretno, za prah koji se koristi za rast kristala SiC, njegove nečistoće izravno utječu na kvalitetu rasta kristala. Stoga je uklanjanje metalnih nečistoća posebno važno.
Metoda magnetske separacije
Magnetska separacija koristi magnetizam metala i primjenjuje magnetsku silu na prah tako da se metalne nečistoće pomiču i odvajaju od SiC praha. Uglavnom se koristi za uklanjanje nečistoća-koje sadrže željezo i magnetskih minerala. Elektromagnetsko uklanjanje željeza ima visoku učinkovitost i visok stupanj automatizacije te zadovoljava potrebe industrijske proizvodnje. Međutim, za nečistoće s niskim sadržajem željeza ili slabim magnetizmom, učinak uklanjanja elektromagnetskih nečistoća nije idealan.
Metoda visoke-temperature
Visok{0}}temperaturna metoda uglavnom iskorištava činjenicu da je SiC teško ispariti na visokim temperaturama. Kalcinacijom na visokoj-temperaturi, metalne ili ne-metalne nečistoće niske-točke-taljenja iz SiC praha ispuštaju se u isparenom obliku, čime se SiC prah pročišćava. Metoda visoke-temperature uobičajena je metoda uklanjanja nečistoća koja se trenutno proučava za sintetiziranje praha SiC visoke-čistoće, ali tijekom uklanjanja nečistoća temperatura se mora kontrolirati kako bi se izbjegao gubitak praha SiC koliko god je to moguće.
Metoda pranja kiselinom
Kiselo pranje koristi kisela otapala za reakciju s metalnim i oksidnim nečistoćama u SiC prahu kako bi se stvorile topive soli, koje se zatim isperu vodom i suše kako bi se postiglo uklanjanje nečistoća. Na primjer, elementarno željezo, željezni oksidi, SiO2 itd. u prahu SiC mogu se ukloniti reakcijom s klorovodičnom kiselinom, sumpornom kiselinom, natrijevim hidroksidom ili fluorovodičnom kiselinom.
Ispiranje kiselinom ima visoku učinkovitost uklanjanja metalnih nečistoća, ali nakon pranja kiselinom, SiC prah se mora isprati vodom do neutralne reakcije. Ovaj korak troši veliku količinu vode, a razne kiseline nastale tijekom uklanjanja nečistoća uzrokuju ekološke probleme.
Metoda prženja kloriranjem
U kloriranom prženju za uklanjanje nečistoća, uvodi se određeni plin koji reagira s nečistoćama u prahu silicij karbida kako bi se formirali kloridi i druge nečistoće s nižim talištem i vrelištem, koje zatim isparavaju pod uvjetima visoke-temperature i niskog-tlaka kako bi se postiglo pročišćavanje. Prženje kloriranjem ima prednosti kao što su niska potrošnja energije i visoka učinkovitost uklanjanja nečistoća, a može se koristiti za dubinsko uklanjanje nečistoća već-pročišćenog praha relativno visoke-čistoće. Međutim, budući da je prisutnost klorida vrlo štetna za opremu za pročišćavanje, proces nije dovoljno stabilan, a onečišćenje okoliša je relativno ozbiljno, ovu je metodu trenutno još uvijek teško primijeniti u velikim razmjerima.