Budući da SiC prah igra važnu ulogu u rastu monokristala, posljednjih je godina priprema SiC praha visoke-čistoće postupno postala žarište istraživanja u polju rasta monokristala SiC.
Postoje uglavnom tri metode za sintetiziranje SiC praha: prva je metoda čvrste-faze, koja uglavnom uključuje metodu karbotermalne redukcije, metodu mehaničkog legiranja i-metodu sinteze na visokim-temperaturama koje se samo{1}}razmnožavaju; druga je metoda tekuće-faze, od kojih su najreprezentativnije sol-gel metoda i metoda polimerne pirolize; a treća je metoda plin-faze od koje su najreprezentativnije kemijsko taloženje iz pare (CVD) i metoda plazme.
Metoda čvrste-faze
Metoda karbotermalne redukcije
Metoda karbotermalne redukcije obično koristi silicij prah kao izvor silicija i čađu i petrol koks kao izvor ugljika. Izvor ugljika i izvor silicija jednolično se miješaju u određenom omjeru i zatim zagrijavaju, a nakon držanja na određenoj temperaturi određeno vrijeme nastaje prah silicijevog karbida. Zbog svog jednostavnog procesa i niske cijene sirovina, to je trenutno najčešće korištena metoda za industrijsku proizvodnju silicijevog karbida.
Trenutačno, priprema SiC praha tradicionalnom metodom karbotermalne redukcije još uvijek ima problema kao što su niska čistoća praha, visok sadržaj nečistoća, velika potrošnja energije i nedovoljna finoća praha. Međutim, ova metoda ima prednosti kao što su jeftine sirovine, jednostavan rad i zrela tehnologija, tako da i dalje zadržava dominantnu poziciju u pripremi silicij karbida niske -kvalitete.
Metoda mehaničkog legiranja
Priprema praha silicijevog karbida mehaničkim legiranjem obično koristi energiju generiranu visoko{0}}energetskim mljevenjem za poticanje međusobnog sudara i difuzije između reaktanata i formiranja željenog proizvoda. Tijekom procesa mljevenja s kuglicama, pod iznimno velikim lokalnim udarom i kompresijom koju stvara velika-brzina rotacije visoko-energetskih kuglica za mljevenje, novootkrivene površine čestica međusobno se spajaju. Visoko{5}}energetsko kuglično mljevenje uzrokuje da čestice generiraju veliki broj defekata. Potaknuti slobodnom energijom, atomi između površina čestica difundiraju jedni u druge, tvoreći tako novu fazu.
Metoda mehaničkog legiranja ima prednosti kao što su jednostavna proizvodna tehnologija, niska cijena i mogućnost postizanja masovne proizvodnje praha silicijevog karbida. Međutim, budući da se sinteza SiC praha mehaničkim legiranjem postiže nasumičnim sudaranjem, čestice proizvoda obično imaju široku distribuciju veličine čestica, a još uvijek je potrebna tehnologija klasifikacije za pregled materijala. U isto vrijeme, tijekom procesa kugličnog mljevenja, vrlo se lako uvode nečistoće iz medija za mljevenje i posuda za mljevenje, a budući da prah sirovog materijala obično reagira putem površinskih-na-površinskih reakcija, vjerojatno će doći do nepotpune reakcije. Ukratko, mehaničko legiranje nije idealna metoda za sintetiziranje praha SiC visoke-čistoće.
Samo{0}}metoda sinteze-visoke temperature
Metoda sinteze-na visokim-temperaturama koja se sama širi pripada metodi sinteze-krute faze. U ovoj metodi, pod uvjetom vanjskog izvora grijanja, dodaju se aktivatori tako da se kemijska reakcija reaktanata odvija spontano i kontinuirano. Međutim, dodavanje aktivatora neizbježno uvodi druge nečistoće. Kako bi osigurali čistoću proizvoda, istraživači su odlučili povećati reakcijsku temperaturu i nastaviti zagrijavati kako bi održali reakciju. Ova se metoda naziva poboljšana -metoda sinteze pri visokim-temperaturama koja se sama širi.
Poboljšana -metoda sinteze na visokim-temperaturama koja se sama-propagira ima jednostavan proces pripreme i visoku učinkovitost sinteze te se naširoko koristi u industriji za proizvodnju praha SiC visoke-čistoće. Ova metoda koristi čvrste izvore Si i izvore C kao sirovine, uzrokujući njihovu kontinuiranu reakciju na visokoj temperaturi od 1400-2000 stupnjeva C, i konačno dobivajući prah SiC visoke-čistoće. Trenutačno je fokus istraživanja poboljšane samopropagirajuće metode sinteze za pripremu SiC praha kako smanjiti sadržaj N elementa u SiC prahu.
Metoda tekuće-faze
Sol-gel metoda
Trenutačno, među metodama tekuće-faze, samo sol-gel metoda može sintetizirati prah SiC visoke-čistoće. Proces njegove pripreme je otapanje anorganskih soli ili alkoksida u otapalu (voda ili alkohol) kako bi se formirala jednolika otopina, dobivajući jednolični sol, koji se zatim pretvara u gel sušenjem ili dehidracijom, a zatim se podvrgava toplinskoj obradi kako bi se dobio potreban ultrafini prah.
Silicij-karbid u prahu sintetiziran sol-gel metodom prvi je put korišten za sinteriranje silicij-karbid keramike. Uz kontinuirano poboljšanje procesa, čistoća sintetiziranog praha također se nastavila povećavati. Trenutačno se SiC prah pripremljen sol-gel metodom već može koristiti za rast monokristala. Sol-metodom se može pripremiti ultrafini SiC prah visoke -čistoće, ali cijena pripreme je relativno visoka, a proces sinteze složen, tako da nije prikladan za industrijsku proizvodnju.
Metoda polimerne pirolize
Metoda polimerne pirolize uglavnom proizvodi SiC prah razgradnjom organskih polimera na visokoj temperaturi. Ova metoda sinteze uglavnom se dijeli u dvije kategorije: jedna je zagrijavanje prekursora da se podvrgne reakciji razgradnje i otpušta male monomere, formirajući SiO2 i C, a zatim priprema prah SiC kroz reakciju karbotermalne redukcije; drugi je zagrijavanje prekursora kako bi se oslobodio kostur monomera Si-C, u konačnici formirajući SiC prah. Bilo je mnogo srodnih studija o metodi polimerne pirolize u 1990-ima, ali posljednjih godina malo ju je relevantnih istraživača spomenulo, uglavnom zbog niske stope konverzije proizvoda, vrlo visoke cijene sirovina i relativno velikog onečišćenja.
Metoda plin{0}}faze
Metoda kemijskog taloženja parom (CVD)
CVD metodom dobiva se ultrafini prah Si-visoke čistoće kroz reakciju plinova na visokoj{1}}temperaturi. Izvor Si općenito se odabire između SiH4 i SiCl4 itd., a izvor C općenito se odabire između CH4, C2H2 i CCl4 itd., dok plinovi kao što su (CH3)2SiCl2 i Si(CH3)4 mogu pružiti i izvor Si i izvor C u isto vrijeme. Čistoća ovih plinova je iznad 99,9999%.
Trenutno, CVD metoda uglavnom koristi organske izvore plina kao sirovine. Ova metoda zahtijeva preciznu kontrolu brzine ulaznog protoka opreme i ima izuzetno visoke zahtjeve za čistoću izvora sinteznog plina i unutarnjih grafitnih dijelova. U isto vrijeme, budući da postoji mnogo nus{2}}proizvoda kemijske reakcije, korozivni i otrovni plinovi poput klorida se vrlo lako proizvode, postavljajući visoke zahtjeve operaterima i opremi, pa stoga troškovi proizvodnje također ostaju visoki. Osim toga, prah sintetiziran ovom metodom je nanorazmjerni ultrafini prah, koji nije lako prikupiti. Također, zbog ograničenja samog kemijskog taloženja iz pare, brzina sinteze je relativno spora i trenutno se ne može postići velika-proizvodnja SiC praha-visoke čistoće.
Plazma metoda
Metoda plazme propušta reakcijske plinove u spremnik plazme pobuđene radio{0}}izvorom energije. Plinovi reagiraju jedan s drugim u sudaru s-elektronima velike brzine, na kraju dobivajući prah SiC visoke-čistoće. Izvori plina koji se koriste u plazma metodi su isti kao oni u CVD metodi, a čistoća plina je također iznad 99,9999%.
Metodom plazme može se sintetizirati SiC prah visoke-čistoće, a raspodjela veličine čestica praha je ujednačena, bez problema s onečišćenjem. Međutim, veličina čestica sintetiziranog praha premala je da bi zadovoljila zahtjeve za rast monokristala i potrebna je daljnja obrada prije nego što se može koristiti za rast kristala. Osim toga, oprema ima kratak vijek trajanja i visoku cijenu.